精馏实验报告 篇一

精馏实验报告

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的。冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

(1) 总板效率E

E=N/Ne

式中 E--总板效率；N--理论板数(不包括塔釜);

Ne--实际板数。

(2)单板效率Eml

Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 Eml--以液相浓度表示的单板效率；

xn ，xn-1--第n块板和第n-1块板的液相浓度；

xn*--与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=αA△tm

式中 Q--加热量，kw;

α--沸腾给热系数，kw/(m2*K);

A--传热面积，m2;

△tm--加热器表面与主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

Q=aA(ts-tw)

由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2/R式中 U--电加热的加热电压，V; R--电加热器的电阻，Ω。

三、装置和流程

本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1.精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮(57×3.5)mm，塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

图1 精馏装置和流程示意图

1.塔顶冷凝器 2.塔身 3.视盅 4.塔釜 5.控温棒 6.支座

7.加热棒 8.塔釜液冷却器 9.转子流量计 10.回流分配器

11.原料液罐 12.原料泵 13.缓冲罐 14.加料口 15.液位计

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4.物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

.=60.8238-44.0529nD

式中 .--料液的质量分数；

nD--料液的折射率(以上数据为由实验测得)。

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜)，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据(重复2～3次)，并记录各操作参数。

⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后(视镜内无料液时)，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

五、报告要求

①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。 ②求出全塔效率和单板效率。

③结合精馏操作对实验结果进行分析。

六、数据处理

(1)原始数据

①塔顶：nD1=1.3597，nD2=1.3599;塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779

nD1=1.3658，nD2=1.3658;nD1=1.3678，nD2=1.3681。②第四块板：第五块板： (2)数据处理

①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：

表1：乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa) 序号 1

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

液相组成x 气相组成y 沸点/℃ 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0

0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0

97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38

乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。 纯溶质(溶剂)折光率原始数据

纯物质 冰乙醇 正丙醇

折光率

1.3581 1.3579 1.3809 1.3805

均值 1.3580 1.3807

回归方程：

由质量分数m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580 与m2=0 nD2=1.3807 得 .=60.8238-44.0529nD ① ②原始数据处理：

表2：原始数据处理

名称

塔顶 塔釜 第4块板 第5块板

折光率nD

1.3597 1.3778 1.3658 1.3678

折光率nD

1.3599 1.3779 1.3658 1.3681

平均折光率nD 质量分数ω 摩尔分数x

1.3598 1.37785 1.3658 1.36795

0.9207 0.1255 0.6563 0.5616

0.9380 0.1577 0.7136 0.6256

以塔顶数据为例进行数据处理：

D

nD1.nD2

1.3597.1.3599

.1.3598

将平均折光率带入①式

..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

0.9207

x...0.9380

1-0.92071-0.9207

...乙醇。正丙醇4660

③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

乙醇

参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成，塔釜组成)：

图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

④求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为6.2块(包含塔釜)，故全塔效率为E.

第5块板的入板液相浓度x4=0.7136，出板组成x5=0.6256

由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得x5=0.5490

N6.2

.100%..100%.77.5%N总8

则第5块板单板效率 Em1,5.

0.7136.0.6256

.100%.53.46%

0.7136.0.5490

七、误差分析及结果讨论

1.误差分析：

(1)实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差

(2)数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5=0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大。

(3)折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。

2.结果讨论：

此次实验测得的全塔效率为77.5%，单板效率为53.46%，全回流操作稳定 ，全塔效率和塔板效率较为合理。

八、思考题

1.什么是全回流。全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义。如何测定全回流条件下的气液负荷。

答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。 简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

b、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。

U2

Q..q.r R c、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。

筛板精馏塔精馏实验报告 篇二

浅析特殊精馏技术论文

精馏是过程工业中应用最广的分离操作，据估计，90% ～95%的产品提纯和回收由精馏实现，这除了由于其技术比较成熟的原因外，最主要的是因其通常只需要提供能量和冷却剂，就能得到高纯度产品，操作简单，一般比较经济。一般的蒸馏或精馏操作是以液体混合物中各组分的相对挥发度差异为依据的。组分间挥发度差别愈大愈容易分离。但对于某些液体混合物，不宜或不能用一般精馏方法分离。而从技术上，经济上又不适用于其它方法分离时，则需要采用特殊精馏方法，另外随着生物技术、中药现代化和环境化工等领域的不断发展和兴起，人们对蒸馏技术提出了很多新的要求( 低能耗、无污染等) ，由此也促进了许多精馏技术的产生，主要有以下几个方面： 耦合精馏、特殊物料精馏、节能技术精馏等。

1 耦合精馏

截至目前所开发出的耦合精馏方法有膜蒸馏、催化精馏、吸附精馏、萃取精馏等等。

1. 1 反应精馏

反应精馏是化学反应和精馏分离耦合在一个设备中进行的操作。反应精馏自1860 年以来已经被应用于各种化工过程中，但直到1921 年，反应精馏概念才由Backhaus 提出， 70 年代初， Sennewald 等则首先对催化精馏过程进行了描述。根据反应体系及采用催化剂的不同，反应精馏可分为均相反应精馏( 包括催化和非催化反应精馏工艺) 和非均相催化反应精馏( 即通常所称的催化蒸馏) ; 根据投料操作方式，反应精馏可以分为连续反应精馏和间歇反应精馏； 根据化学反应速度的快慢，反应精馏分为瞬时、快速和慢速反应精馏。

反应精馏与常规精馏都是在普通的蒸馏塔中进行，但由于精馏操作和化学反应的相互影响，反应精馏具有自身显著的优点，主要有以下几点：

( 1) 提高了反应物的转化率和选择性，有些情况下可使反应物的转化率接近100%。化学反应过程容易控制。

( 2) 减少设备投资费用和操作费用，也减少能量消耗。由于化学反应和精馏操作在一个精馏塔中进行，所以化学反应不需要专门的反应器，不必进行未参与反应的反应物二次蒸馏和重回反应器的操作，减少了能量消耗。若化学反应是放热反应，则产生的反应热可以被蒸馏操作直接利用，减少了再沸器提供的能量。

( 3) 设备紧凑，减少操作所需要占用的空间。

( 4) 可以有效地避免共沸物的形成给精馏分离操作所带来的困难。在反应精馏中，由于化学反应的存在，在常规精馏中存在的共沸体系在反应精馏中可能消失。

对于一些用常规精馏难以分离的物系，使用反应精馏可以获得比较纯净的目的产物。如间二甲苯和对二甲苯是同分异构体，使用常规精馏分离，需要较多的理论塔板数和较大的回流比，使用对二甲苯钠作为夹带剂只需要6 块塔板即可有效分离。对于催化蒸馏，催化剂填充层起着加速化学反应速率和传质的作用。

反应精馏最早应用于甲基叔丁基醚( MTBE) 和乙基叔丁基醚( ETBE) 等合成工艺中，现在反应精馏过程能够应用于以下反应类型： ( 1) 酯化反应； ( 2) 乙烯基乙酸盐的合成； ( 3) 酯交换反应； ( 4) 水解反应； ( 5) 缩醛化作用； ( 6) 水合/脱水作用； ( 7)烷化/烷基交换作用/脱烷作用； ( 8) 异构化作用； ( 9) 氯化作用；( 10) 氢化作用/脱氢加硫； ( 11) 二聚/齐聚作用； ( 12) 硝基作用； ( 13) 乙醇胺的生产； ( 14) 碳酰基化； ( 15) 氨化作用； ( 16) 醇解反应； ( 17) 氨基化作用。但是反应精馏过程的应用还是有其局限性的，它只适用于化学反应和精馏过程可在同样温度和压力范围内进行的工艺过程。此外，在反应和精馏相互耦合过程中，还有许多的问题，长期以来，对于反应精馏仅限于工艺的研究，直到上世纪80 年代，反应精馏的基础理论性研究才开始引起研究人员的兴趣和重视，当前反应精馏的研究热点主要集中在催化剂的选择、催化剂的装填形式、反应精馏塔内的反应动力学、热力学和流体力学等基础理论以及反应精馏的建模仿真技术。

目前，反应精馏技术已在多个领域实现了产业化，对某些新领域的开发也取得了一定进展。随着节能和环保的要求日益提高，反应精馏技术将会发挥更大作用，是解决能源危机和缓解三废污染的有效途径。结合了先进的计算机模拟工具，相信反应精馏工艺在未来几十年将会有更好的发展。

1. 2 膜蒸馏

膜蒸馏( Membrane Distillation，简称MD)是近几十年得到迅速发展的一种新型高效的膜分离技术。这种技术基于膜两侧水蒸气压力差的作用，热侧的水蒸气通过膜孔进入冷侧，然后在冷侧冷凝下来，这个过程同常规蒸馏中的蒸发- 传递-冷凝过程一样。与其他膜分离过程相比，膜蒸馏具有可在常压和稍高于常温的条件下进行分离的独特优点，可以充分利用太阳能、工业余热和废热等低价能源，且设备简单、操作方便。可用于海水和苦咸水淡化、超纯水制备、浓缩水溶液以及医药、环保等诸多方面，所以膜蒸馏技术的发展越来越引起人们的重视。根据在膜冷侧收集水蒸气的方式不同，膜蒸馏的类型可分为：

( 1) 直接接触式膜蒸馏( 水吸式或外冷式) ( DCMD)该组件内，膜两侧的液体直接与膜面接触。其一面是经过加热的原溶液为热侧，另一面是冷却水为冷侧，膜孔内为汽相( 蒸气和空气) ，在热侧膜面上生成的水蒸气透过膜至冷侧凝结成水，并和冷却水合而为一。

( 2) 气隙式膜蒸馏( 内冷式) ( AGMD)该组件内，膜的冷侧装有冷却板。在其间就是气隙室。当热侧水蒸气透过膜在气隙室扩散端冷壁凝结成液态导出，而冷却水在组件内部降温。凝结水和冷却水各有通道，互不混合。和直接接触膜蒸馏组件相反，蒸发面和冷却面之间有一定距离( 气隙室宽度) ，这样通量和热传导均受到了阻力。其优点是热量损失小，热效率高； 不需另加热能回收装置。缺点是组件结构较直接法复杂；其膜通量比直接法小。

( 3) 扫气式膜蒸馏该组件内，膜的冷侧通常以隋性气体( 如氮气等) 作载体，将透过膜的水蒸气带至组件外冷凝。

( 4) 减压膜蒸馏与气隙式膜蒸馏相类似，只是将冷侧施以低压处理。

膜蒸馏具有很多的优点，主要有：该过程几乎在常压下进行，设备简单、操作简便，在技术力量较弱的地区也有可能实现。

在该过程中无需把溶液加热到沸点，只要膜两侧维持适当的温差，该过程便可以运行这就有可能利用太阳能、地热、温泉等廉价的天然能源以及工厂的余热等，对在能源日趋紧张的情况下，利废节能是很有意义的； 在非挥发性溶质水溶液的膜蒸馏过程中，因为只有水蒸气能透过膜孔，所以蒸馏十分纯净，有望成为大规模低成本制备超纯水的手段； 膜蒸馏耐腐蚀、抗辐射，故能处理酸性、碱性和有放射性的溶液； 膜蒸馏组件很容易设计成潜热回收的形式，可进一步降低能耗。膜蒸馏可广泛应用于海水和苦咸水淡化，污水和工业废水的处理，非挥发性酸、碱性溶液、挥发性溶液的浓缩和提纯以及在医药、食品加工等方面的应用。

另外膜蒸馏也有许多的缺点，主要有：

( 1) 膜成本高蒸馏通量小；

( 2) 由于温度极化和浓度极化的影响，运行状态不稳定；

( 3) 研究工作多处于实验阶段，对传质和传热机理及参数影响的定量分析还很不够；

( 4) 研究所用物料一般都是简单的水溶液。对一些工业废水的研究甚少。

膜蒸馏过程的开发最初完全是以海水淡化为目的，现在膜精馏技术已广泛应用到化学物质的浓缩和回收，例如对蔗糖糖浆的浓缩； 水溶液中挥发性溶质的脱除和回收，如从水溶液中脱除甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、氯仿、同时脱除乙醇和丙酮、同时脱除丙酮、丁醇和乙醇、甲基异丁基酮、卤代挥发性有机化合物等； 果汁、液体食品的浓缩，如直接接触式膜蒸馏浓缩苹果汁、集成膜过程浓缩柠檬汁和胡萝卜汁等； 废水处理。

从近几年有关文献的数量和质量上都可看到膜蒸馏过程研究的发展十分迅速，人们不再满足于对膜蒸馏过程普遍规律的描述，而是根据各自研究体系的特点，从机理的角度建立数学模型，考虑包括温度极化、浓度极化在内的各种相关参数，使数学模型的预测结果更符合实际。 尽管人们目前考虑问题的角度、解决问题的方法不同，但基本都是以KudSen 扩散、分子扩散、Poiseuille 流动为基础，随着研究工作的深人发展，有可能殊途同归，得到更精确、普适的数学模型。膜蒸馏技术中尚有很多基础性课题有待更深人的研究，实际应用并实现产业化更是重要的发展方向。相信膜蒸馏技术会在研究和应用的生产实践中不断发展，一步步地走向成熟。

2 特殊物料精馏

在化工生产中，有许多特殊的物料，有些物料具有相近的沸点，能够形成共沸物，用普通的精馏方法无法分离，有些物料具有高黏度，热敏性，受热容易聚合、氧化、分解等，对这样的物料进行分离，常规的精馏方法无法完成分离的任务，随着精馏技术的发展，出现了一些新型的精馏技术，可称之为特殊物料的精馏技术，主要有盐效应精馏、分子精馏、共沸精馏、萃取精馏等。

2. 1 盐效应精馏

盐效应精馏是添加盐的精馏，就是利用盐的效应。绝大部分含水有机物质加入第三组份盐后，可以增大有机物质的相对挥发度。而对具有共沸性质的含水有机溶液加盐后会使其共沸点发生移动，甚至消失。对于二元体系，当盐溶解在两挥发性组分的溶液中时，盐和两组分发生作用，形成络合物或缔合物，从而影响各挥发组分的活度，这样就改变了两组分的汽液平衡关系，改善了分离效果。两组分中溶解的盐能改变各组分的挥发度，进而改变两组分的相对挥发度。从宏观角度来看，将盐溶于水中，水溶液的蒸汽压下降，沸点升高。一般来说，这是由于不同组分对盐的溶解能力不同所致。例如对乙醇- 水体系，加入CaCl2后，因CaC12在水中溶解度大于其在醇中的溶解度，所以水的蒸汽压下降的程度要大于乙醇的蒸汽压下降的程度，这就提高了乙醇和水的相对挥发度。所以，在相同分离条件下，有盐比无盐所获得的乙醇浓度更高。

从微观的角度看，活度系数是由分子间的作用力决定的。它可分为物理作用和化学作用两类。物理作用即范德华力，包括静电力、诱导力和色散力等。而化学作用又可分以下几种情况：

( 1) 氢键。当形成氢键时，对理想溶液产生负偏差，溶液蒸汽压下降，沸点上升，使形成氢键的组分活度系数下降； 或者是加入的组分破坏了原来的氢键，对理想溶液产生正偏差，从而提高了某组分的活度系数。

( 2) 形成络合物。当盐加入溶液中后，盐与组分形成络合物，使其溶剂化，从而降低了组分的活度系数，改变了组分的相对挥发度。

( 3) 静电作用。由于加入的盐是极性很强的电解质，在水中离解为离子，产生电场，由于溶液中的水分子和其他组分分子介电常数不同，它们在盐离子电场的作用下，极性较强、介电常数较大的分子就会聚集在离子周围。 而把极性较弱、介电常数较小分子从离子区“驱逐”出去，使之活度系数加，从而使各组分相对挥发度增大。

( 4) 形成不稳定的化合物。将盐加入混合组分中，有时会和混合组分形成某种不稳定的化合物，改变混台组分的活度系数。

盐效应精馏的文献报道多是制取无水乙醇、硫酸，硫酸的浓缩及苯酚的回收等方面。分离含水乙醇，加盐精馏与一般精馏相比，前者的理论板数降低了4 倍，能耗减少25%。但盐水需浓缩、结晶、分离才能重新利用，固盐在加料过程中容易堵塞，腐蚀也较严重，使盐效应精馏的应用受到限制。目前，众多学者在理论研究的基础上，通过小试中试，已逐渐将加盐精馏技术工业化。Dobroserdov指出，NaAc，KAc 及ZnCl2等均能破坏乙醇- 水体系的共沸混合物，进而得到高纯度的乙醇，且比用苯进行共沸精馏更为经济。近年来，含盐溶液的汽液平衡的精确计算方法得到的广泛的研究。由于不同的盐对混合组分的盐效应不同，究竟什么样的盐对汽液平衡的改变有效，迄今为止，还没有明确的指导原则。因此，研究不同盐( 如盐的价效，类型等) 对混合组分的盐效应规律，是今后加盐精馏技术的`理论及应用研究的一个方向。

通过盐效应精馏，可生产出普通精馏法不能得到的产品，如无水乙醇。由于无水乙醇可替代石油作燃料，一旦汽油耗尽，人们就不必担心燃料来源问题。因此，无水乙醇生产有着重要的战略意义，只是现在采用加盐精馏法生产无水乙醇能耗较大。因此，研究如何降低加盐精馏等操作的能耗是面临的一个新课题。随着人们对加盐精馏技术的不断深入了解和应用研究，必能开发出许多具有特殊用途的产品，加盐精馏技术必将以其特有的优点而广泛应用于化工分离过程。

2. 2 分子蒸馏

分子蒸馏又叫短程蒸馏( short path distillation) ，属一种高新的液- 液分离技术。该技术自20 世纪30 年代问世以来得到人们的广泛重视。

分子蒸馏技术是随着人们对真空状态下气体的运动理论进行深入研究而逐渐发展起来的。近年来一些工业强国如美国、日本、德国、瑞典及前苏联等相继利用分子蒸馏技术解决了许多分离领域中的难题，已在150 余种产品的分离上成功地实现了工业化。我国分子蒸馏技术的应用及研究起步较晚。分子蒸馏由于具有操作温度低、蒸馏压力低、受热时间短、分离程度高、产品收率高等优点，在化工和轻工的各个领域得到越来越得到广泛的关注，但分子蒸馏技术又是一尚未广泛应用的分离技术，同时又是一种原理简单而实际应用机理复杂的高新技术。分子蒸馏装置大体上分为四种形式，降膜蒸馏装置，刮膜蒸发器，旋转刮膜式分子蒸发器和离心式蒸发器，这些装置都能使被处理的物料呈薄膜状，接触时间短，加热效果好，能连续操作。

目前，分子蒸馏技术已经得到了广泛的应用，主要有废机油的回收，利用分子蒸馏的方法不但机油的回收率达到了72%，而且把废油中的含灰量从0. 83% 降到0. 00%，含碳量从2. 30%降到0. 06%，达到了使用标准； 高粘度润滑油的制造，分子蒸馏不但可使润滑油中成色物质的含量大大减少，而且使蒸馏相同量的硅氧烷的时间减少了40%; 天然产物的分离，如利用分子蒸馏在不同真空度下，可将不同的组分提纯并除去带色杂质和异臭，保证了芳香油的质量和品位； 核工业中的应用，利用分子蒸馏的方法成功地从锂中分离出氚； 食品工业中的应用，应用分子蒸馏技术，成功地脱除了动物脂肪中的胆固醇，使其达到食用标准，而且没有破坏脂肪中对人体有益的三酸甘油酯等热敏性物质； 石油工业中渣油的处理等。

为了更好地为工业设计和优化生产提供理论依据，对分子蒸馏的研究还需要不断完善和深入，当前对分子精馏技术的研究热点主要包括混合物非理想性质以及内部传递过程对蒸馏速率和分离效率的影响； 湍流传递过程对液膜表面温度和浓度的影响，建立起能准确描述该过程的数学模型，为优化蒸馏操作以及对其进行预测提供理论依据； 建立数学模型，对刮膜分子蒸馏过程的研究； 数学模型中定量反映惰性气体压力对分子蒸馏的影响等。

3 节能技术精馏

据美国统计，化学工业中60%的能源用于精馏。从理论上讲，精馏所需的能量只需补偿纯液体混合时的熵增，实际上远远超过此值。从工艺上观察，从塔底蒸发器输入的能量，90%成为塔顶冷凝器的热损失。由此可见，精馏过程能源的利用率很低，节能潜力很大，精馏应当成为化学工业中节能的重点。在今天能源价格不断上涨的情况下，如何降低精馏塔的能耗，充分利用低温热源，已成为人们普遍关注的问题。

3. 1 热泵精馏

人们提出了许多节能措施，通过大量的理论分析、实验研究以及工业应用表明其中节能效果十分显著的便是热泵精馏技术。

热泵精馏是把精馏塔塔顶蒸汽加压升温，使其用作塔底再沸器的热源，回收塔顶蒸汽的冷凝潜热。根据热泵所消耗的外界能量不同，热泵精馏可分为蒸汽加压方式和吸收式两种类型。蒸汽加压方式热泵精馏又可分为蒸汽压缩机方式和蒸汽喷射式两种类型，蒸汽压缩机方式又可再分为间接式、塔顶气体直接压缩式、分割式和塔釜液体闪蒸再沸式流程。塔顶气体直接压缩式热泵精馏应用十分广泛，如丙烯。 丙烷的分离采用该流程，其热力学效率可以从3. 6% 提高到

8. 1%，节能和经济效益非常显著。

热泵精馏确实是一种高效的节能技术，但需要注意的是，在选择精馏方案时，除应考虑能源费用外，还应考虑其设备投资费等因素，对其经济合理性进行综合评价，在实际设计中，可把前面介绍的几种典型流程加以改进，以拓展热泵精馏的应用范围，而且要进行优化设计，以便获得节能效果和经济效益最佳的热泵精馏方案。

3. 2 新型高效塔板和填料精馏

在不改变工艺设备条件下的，对常规塔板进行改造，并开发新型高效填料，从而起到扩产、节能、降耗、大幅度提高经济效应的成绩，新型塔板主要有高效导向筛板，板填复合塔板，新型高效规整填料主要包括金属板波纹填料和金属丝网波纹填料两大类。

高效导向筛板是近年来发展起来的一种新型塔板，是由北京化工大学开发的，是对包括筛板塔板在内的各种塔板进行深入细致研究的基础，发挥筛板塔结构简单、造价低廉的特点，克服其漏点高、效率低的缺点，并且通过对各种塔板进行深入研究、综合比较，结合塔板上流体力学和传质学的研究开发的一种新型高效塔板。板填复合塔板是对板式塔与填料塔进行深入研究的基础上，充分利用板式塔中塔板间距的空隙，设置高效填料，以降低雾沫夹带、提高气体在塔内的流速和塔的生产能力的一种新型塔板。板填复合塔板已在石化、化工中的甲苯、氯乙烯等多种物系中得到成功应用。

新型高效散堆填料主要有金属鲍尔环填料，金属环矩鞍填料，金属阶梯环填料等，他们都具有，理论塔板数高，通量大，压力降低； 低负荷性能好，理论板数随气体负荷的降低而增加，没有低负荷极限； 放大效应不明显； 适用于减压精馏，能够满足精密、大型、高真空精馏装置的要求等特点，能起到大幅度节能、降耗的作用。

4 结束语

精馏技术发展至今，其发展方向已经从常规精馏转向解决普通精馏过程无法分离的问题，通过物理或化学的手段改变物系的性质，使组分得以分离，或通过耦合技术促进分离过程，并且要求低能耗、低成本，向清洁分离发展。在精馏基础研究方面： 研究深度由宏观平均向微观、由整体平均向局部瞬态发展：研究目标由现象描述向过程机理转移； 研究手段逐步高技术化： 研究方法由传统理论向多学科交叉方面开拓。

精馏实验报告 篇三

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

(1) 总板效率E

E=N/Ne

式中 E--总板效率；N--理论板数(不包括塔釜);

Ne--实际板数。

(2)单板效率Eml

Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 Eml--以液相浓度表示的单板效率；

xn ，xn-1--第n块板和第n-1块板的液相浓度；

xn*--与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=αA△tm

式中 Q--加热量，kw;

α--沸腾给热系数，kw/(m2*K);

A--传热面积，m2;

△tm--加热器表面与主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

Q=aA(ts-tw)

由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2/R式中 U--电加热的加热电压，V; R--电加热器的电阻，Ω。

三、装置和流程

本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1.精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮(57×3.5)mm，塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流☆www.kaoyantv.com☆堰高12mm，底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

图1 精馏装置和流程示意图

1.塔顶冷凝器 2.塔身 3.视盅 4.塔釜 5.控温棒 6.支座

7.加热棒 8.塔釜液冷却器 9.转子流量计 10.回流分配器

11.原料液罐 12.原料泵 13.缓冲罐 14.加料口 15.液位计

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4.物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

.=60.8238-44.0529nD

式中 .--料液的质量分数；

nD--料液的折射率(以上数据为由实验测得)。

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜)，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据(重复2～3次)，并记录各操作参数。

⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后(视镜内无料液时)，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

五、报告要求

①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。 ②求出全塔效率和单板效率。

③结合精馏操作对实验结果进行分析。

六、数据处理

(1)原始数据

①塔顶：nD1=1.3597，nD2=1.3599;塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779

nD1=1.3658，nD2=1.3658;nD1=1.3678，nD2=1.3681。②第四块板：第五块板： (2)数据处理

①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：

表1：乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa) 序号 1

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

液相组成x 气相组成y 沸点/℃ 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0

0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0

97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38

乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。 纯溶质(溶剂)折光率原始数据

纯物质 冰乙醇 正丙醇

折光率

1.3581 1.3579 1.3809 1.3805

均值 1.3580 1.3807

回归方程：

由质量分数m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580 与m2=0 nD2=1.3807 得 .=60.8238-44.0529nD ① ②原始数据处理：

表2：原始数据处理

名称

塔顶 塔釜 第4块板 第5块板

折光率nD

1.3597 1.3778 1.3658 1.3678

折光率nD

1.3599 1.3779 1.3658 1.3681

平均折光率nD 质量分数ω 摩尔分数x

1.3598 1.37785 1.3658 1.36795

0.9207 0.1255 0.6563 0.5616

0.9380 0.1577 0.7136 0.6256

以塔顶数据为例进行数据处理：

D

nD1.nD2

1.3597.1.3599

.1.3598

将平均折光率带入①式

..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

0.9207

x...0.9380

1-0.92071-0.9207

...乙醇。正丙醇4660

③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

乙醇

参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成，塔釜组成)：

图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

④求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为6.2块(包含塔釜)，故全塔效率为E.

第5块板的入板液相浓度x4=0.7136，出板组成x5=0.6256

由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得x5=0.5490

N6.2

.100%..100%.77.5%N总8

则第5块板单板效率 Em1,5.

0.7136.0.6256

.100%.53.46%

0.7136.0.5490

七、误差分析及结果讨论

1.误差分析：

(1)实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差

(2)数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5=0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大。

(3)折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。

2.结果讨论：

此次实验测得的全塔效率为77.5%，单板效率为53.46%，全回流操作稳定 ，全塔效率和塔板效率较为合理。

八、思考题

1.什么是全回流。全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义。如何测定全回流条件下的气液负荷。

答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。 简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

b、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。

U2

Q..q.r R c、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。

精馏实验报告 篇四

化工基础实验精馏实验报告

摘要：欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法，也是化工过程最重要的单元操作。本文研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况：精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率；并主要对乙醇—水混合液精馏过程中的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响。并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。

关键词：精馏 回流 进料 插入法 图解法

前言： 精馏技术作为化工过程中重要的'单元操作之一，是将复杂化合物提存为单一组分最常用的方法。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。目前发展了膜分离法、吸附分离法和萃取法等分离技术，但其生产操作都产生大量废物，因此通常采用精馏法实现物质分离，而且从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的。

在实际生产应用时，精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。本文就此研究了全回流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率，同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影响，采用图解法求取全回流和不同回流比下部分回流理论塔板数。通过等板高度（HETP）的大小来评价填料塔的分离能力，并找出最优进料量及回流比，等板高度越小，填料层的传质分离效果越好。对解决化工生产实际问题有重要意义。

1.实验部分

1.1基本原理

填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度（HETP）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。

1.等板高度（HETP）

HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定： HETP＝Z/NT （9－1） 1

化工基础实验精馏实验报告

2.图解法求理论塔板数NT

图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。

精馏段的操作线方程为： yn?1?

提馏段的操作线方程为： xRxn?D （9－2） R?1R?1

WxL'

ym?1?' xm?'W（9－3）L?WL?W

加料线（q线）方程可表示为： y?xqx?F （9－4） q?1q?1

其中， q?1?

回流比R的确定： R?cpF(tS?tF)rF （9－5） L （9－6） D

式（9－6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。

（1） 全回流操作

在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图9－1所示，根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

化工基础实验精馏实验报告

（2） 部分回流操作

部分回流操作时，如图9－2，图解法的主要步骤为：

A. 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；

B. 在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、

C. 在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；

D. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d； E. 连接点d、b作出提馏段操作线；

F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡

线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；

G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就

是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

1.2 实验装置与流程

本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、离心泵和一些测量、控制仪表。

本实验料液为乙醇溶液，从高位槽利用位差流入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化， 3

化工基础实验精馏实验报告

经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图9－3所示。

填料精馏塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，塔内填料层总高Z＝1.6m（乱堆），填料为？环。进料位置距填料层顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率3.0kW，有效容积为

9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。

化工基础实验精馏实验报告

1.塔釜排液口； 2.电加热器；3.塔釜； 4.塔釜液位计； 5.填料； 6.窥视节； 7.冷却水流量计；8.盘管冷凝器； 9.塔顶平衡管； 10.回流液流量计； 11.塔顶出料流量计； 12.产品取样口； 13.进料管路；14.塔釜平衡管； 15.盘管换热器； 16.塔釜出料流量计； 17.进料流量计；18.进料泵；19.料液储槽；20.料槽液位计； 21.料液取样口

1.3实验步骤

全回流操作：

1）配料：在料液桶中配制浓度20%~30%的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后将其装入原料罐中。

2）打开仪器控制箱电源，仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。

3) 进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。液位至容积的2/3处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。

3）加热：关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。

4）调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至78摄氏度时，在微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为80L/h，待回流液流量计流量读数稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为一合适值，进行全回流操作20分钟左右。建议冷却水流量为40-60L/h左右。

5）读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。

部分回流操作：

1）把原料储罐中的料液添够。

2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议6-14L/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，调节一回流比(R=1~4)，进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。

3) 当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。